使用毛細管色譜柱故障排除指南
2024-02-20
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一、峰丟失
1.注射器有毛病 用新注射器驗證
2.未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值
3.進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速
6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝
二、前沿峰
1.柱超載，減少進樣量
2.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
3.樣品冷凝，檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫
4.樣品分解，采用失活化進樣器襯管或調(diào)低進樣器溫度
三、拖尾峰
1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品，更換襯套。如不能解決問題，就將柱進氣端去掉1~2圈，再重新安裝
2.柱或進樣器溫度太低，升溫(不要超過柱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度
3.兩個化合物共洗脫，提高靈敏度，減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開
4.柱損壞，更換柱
5.柱污染，從柱進口端去掉1~2圈，再重新安裝
四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病，用新注射器驗證
2.不正確的載氣流速(太低)，檢查流速，如有必要，調(diào)整之
3.樣品太稀，注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分，將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏，檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當，在進樣口產(chǎn)生死體積，重新安裝柱。
2.進樣技術(shù)差(進樣太慢)，采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
3.進樣器溫度太低，提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響 (二氯甲烷/ECD)，更換樣品溶劑。
5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑，更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當，調(diào)整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足)，調(diào)整流速
六、假峰
1.柱吸附樣品，隨后解吸，更換襯管，如不能解決問題，就從柱進樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。
2.注射器污染，用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。
3.樣品量太大，減少進樣量。
4.進樣技術(shù)差(進樣太慢)，采用快速平穩(wěn)的進樣技術(shù)
七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰
1.柱溫不對，檢查并調(diào)整溫度
2.不正確的載氣流速，檢查并調(diào)整流速
3.樣品進樣量太大，減少樣品進樣量
4.進樣技術(shù)水平太差(進樣太慢)，采用快速平穩(wěn)進樣技術(shù)。
5.柱和襯套污染，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝
八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定
1.柱流失或污染，更換襯套。如不能解決問題，就從柱進口端去掉1~2圈，并重新安裝。
2.檢測器或進樣器污染，清洗檢測器和進樣器
3.載氣泄漏，更換隔墊，檢查柱泄漏。
4.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
5.載氣有雜質(zhì)或氣路污染，更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。
6.載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)(包括FID用氫氣和空氣)，測量流速，并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標，予以驗證。
7.檢測器出毛病，參照儀器使用手冊進行檢查。
8.進樣器隔墊流失，老化或更換隔墊
九、同一根柱保留時間長短不一
1.柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。
2.載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當?shù)?，?jīng)標定氣源測量流速。
3.樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請檢查并修復。
4.柱污染或損壞，重新老化或更換柱
5.樣品超載，減少樣品進樣量
6.記錄儀出毛病，檢查記錄儀
7.載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請更換氣瓶。
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